生活飲用水一般來源于地表水或地下水，除少數(shù)直接來自地下深處外，大多數(shù)都會受到微生物的污染，所以消毒處理是飲用水生產(chǎn)的必須環(huán)節(jié)。飲用水經(jīng)過凈化、消毒，才能成為人們每天使用的自來水。自來水能不能夠用達(dá)到飲用的標(biāo)準(zhǔn)，還要看飲用水中消毒劑指標(biāo)是否達(dá)到限定以下。2022版《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》對消毒劑的常規(guī)指標(biāo)游離氯的限制做了更改，將出口水和末梢水的的限制從≤4 mg/L調(diào)整為≤ 2mg/L，并規(guī)定采用液氯、次氯酸鈉、次氯酸鈣消毒方式時，應(yīng)測定游離氯，采用氯胺消毒方式時，應(yīng)測定總氯。現(xiàn)行的檢測這兩個指標(biāo)的方法按照GB 5750.11-2006執(zhí)行，本實驗將依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，采用3,3’.5,5’-四甲基聯(lián)苯胺分光光度法進(jìn)行某自來水樣品的游離余氯和總余氯的測定，檢測儀器選擇元析雙光束紫外可見分光光度計UV-9000。

1. 實驗部分

1.1 實驗原理

在pH值小于2的酸性溶液中，余氯與3,3’.5,5’-四甲基聯(lián)苯胺反應(yīng)，生成黃色的醌氏化合物，在490 nm處測量吸光度。本法可用重鉻酸鉀溶液配制永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)色列。

1.2 主要儀器與試劑

1.2.1 元析UV-9000雙光束紫外可見分光光度計：配有10 mm比色皿

1.2.2 成套高型無色具塞比色管，50 mL

1.2.3 天平：精度分別為0.1 g和0.1 mg

1.2.4 氯化鉀-鹽酸緩沖溶液：稱取3.7 g經(jīng)100℃~110℃干燥至恒重的氯化鉀溶于純水中，加入0.56 mL鹽酸（r20=1.19 g/mL），用純水定容至1000 mL。

1.2.5 3,3’.5,5’-四甲基聯(lián)苯胺：稱取0.03 g 3,3’.5,5’-四甲基聯(lián)苯胺用0.1 mol/L鹽酸攪拌溶解至100 mL，儲存于棕色瓶中可保存6個月。

1.2.6 重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液：稱取0.1550 g經(jīng)120 ℃干燥至恒重的重鉻酸鉀和0.4650 g經(jīng)120 ℃干燥至恒重的鉻酸鉀溶解于氯化鉀-鹽酸緩沖溶液至1000 mL。此溶液生成的顏色相當(dāng)于1 mg/L余氯與3,3’.5,5’-四甲基聯(lián)苯胺生成的顏色。

1.3 分析步驟

1.3.1 永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)色列的配置，按下表吸取重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液入50 mL具塞比色管，用氯化鉀-鹽酸緩沖溶液稀釋至50 mL，在冷暗處可保存6個月。

1.3.2 以水為參比，在490 nm處測量吸光度，以余氯為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3.3 于50 mL具塞比色管中，先加入2.5 mL 3,3’.5,5’-四甲基聯(lián)苯胺，加入水樣至50mL，混合后立即測試，所得結(jié)果為游離余氯，放置10 min測試為總余氯，總余氯減去游離余氯即為化合余氯。

1.3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

表1  水質(zhì)余氯的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線測試數(shù)據(jù)

圖1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

將標(biāo)準(zhǔn)色列用10 mm比色皿在490 nm下測量其吸光度，其余氯濃度為0.005-1.0 mg/L，回歸方程為A=0.2566c-0.0008，R2=0.9991。

1. 自來水樣品的測定

采用3,3’.5,5’-四甲基聯(lián)苯胺分光光度法測得自來水游離余氯吸光度為0.004 Abs，放置10 min后，測得自來水總余氯吸光度0.008 Abs，帶入公式計算游離余氯濃度等于0.019 mg/L，總余氯濃度等于0.034 mg/L。計算得化合余氯濃度等于0.015 mg/L。

2. 結(jié)果討論

該實驗采用四甲基聯(lián)苯胺分光光度法替代四甲基聯(lián)苯胺目視比色法，操作更簡便、快捷，且可以獲得更高的靈敏度，同時，UV-9000雙光束紫外可見分光光度計可以避免測試過程中的溶劑背景干擾，雜散光更低，適用于生活飲用水中余氯的檢測。